57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol

Sa usa ka solusyon sa 2-(methylamino)ethanol (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) sa CH2Cl2 (20 ml) gidugang Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol), gisundan sa stirring sa lawak temperatura alang sa 1 ka oras.Ang solusyon sa reaksyon gikuha sa brine ug CH2Cl2.Ang organikong layer sa ingon nga nakuha gipauga sa MgSO4 ug gisala.Dayon, ang filtrate gikonsentrar sa vacuo aron makuha ang butang nga compound (walay kolor nga lana, quantitative);1H NMR (200 MHz, CDCl3) delta 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);mass spectrum m/e (relative intensity) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
Panig-ingnan 38;N1-(3-Fluoro-4-(2-(1-(2-(methylamino)ethyl)-1H-imidazol-4-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenyl)-N3 -(2-methoxyphenyl)malonamide (96);Lakang 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl(methyl)carbamate (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) Sa solusyon sa 2-(methylamino)ethanol (5.0 g, 67 mmol) sa Ang THF (50 ml) sa RT gidugang Boc2O (15.7 g, 72 mmol) ug ang reaksyon nga timpla gikutaw sa RT sulod sa 4 ka oras.Ang sagol nga reaksyon gikonsentrar sa pagkauga ug ang titulo nga compound 97 gigamit direkta sa sunod nga lakang nga wala’y dugang nga pagputli (11.74 g, 100% nga ani).MS (m/z): 176.2 (M+H).
Pag-andam sa l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl)phenoxy]efliyl-3-efliyl-l- methylurea(Compoiotamd 161) Lakang 1 : Synthesis sa t-butyl2- hydroxyethylmethylcarbamate;Ngadto sa usa ka solusyon sa 2-(methylamino)ethanol (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) sa CH2Cl2 (20 ml) gidugang BoC2O (1.48 g,6.79 mmol), gisundan sa stirring sa lawak temperatura alang sa 1 ka oras.Ang solusyon sa reaksyon gikuha sa brine ug CH2Cl2.Ang organikong layer sa ingon nga nakuha gipauga sa MgSO4 ug gisala.Dayon, ang filtrate gikonsentrar sa vacuo aron makuha ang object compound (walay kolor nga lana, quantitative);1HNMR (200 MHz, CDCl3) delta 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);mass spectrum m/e (relative intensity) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
Ang 2-(methylamino) ethanol (90.1 g, 1.2 mol) natunaw sa 1.2 L nga methylene chloride, ug ang BoC2O (218 g, 1 mol) hinayhinay nga gidugang niini samtang gikutaw sa 00C, gisundan sa temperatura sa kwarto sulod sa 3 ka oras.Ang reaksyon nga timpla sunod-sunod nga gihugasan sa 700 mL sa usa ka tubigon nga solusyon sa saturated ammonium chloride, ug 300 mL nga tubig.Ang nahugasan nga sagol gi-dehydrated gamit ang anhydrous sodium sulfate ug gikonsentrar ubos sa pagkunhod sa pressure, aron makuha ang compound (a) (175 g, 1 mol, 100%) isip lana nga walay kolor.TLC : Rf = 0.5 (50% EtOAc in Hex) nga makita sa Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H).
90.1 g (1.2 mol) sa 2-(methylamino)ethanol natunaw sa 1.2 L nga methylene chloride, 218 g (1 mol) sa Boc2O hinayhinay nga gidugang niini samtang ang resulta nga solusyon gikutaw sa 0C, ug ang resulta nga solusyon gikutaw sa temperatura sa lawak sulod sa 3 ka oras.Ang reaksyon nga sagol sunod-sunod nga gihugasan sa 700 mL sa usa ka aqueous saturated ammonium chloride solution ug 300 mL nga tubig, gi-dehydrate gamit ang anhydrous sodium sulfate, ug dayon gikonsentrar ubos sa pagkunhod sa pressure aron makakuha og 175 g (1 mol) sa achromic oil compound nga gipanalipdan sa Boc nga grupo (ani: 100%).[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] 90 g (0.514 mol) sa nakuha nga compound natunaw sa 1.5 L nga tetrahydrofuran, 88.0 g (539 mol) sa N- Ang hydroxyphthalimide ug 141 g (0.539 mol) sa triphenylphosphine gidugang niini, 106 mL (0.539 mol) sa diisopropyl azodicarboxylate hinayhinay nga gidugang niini samtang gipalihok ang resulta nga solusyon sa 0C, ug ang resulta nga solusyon gikutaw sulod sa 3 ka oras samtang ang temperatura didto gipataas. sa temperatura sa lawak.Human sa konsentrasyon sa reaksyon nga timpla ubos sa pagkunhod sa pressure, 600 mL nga isopropylether gidugang niini, ang resulta nga solusyon gikutaw sa 0C sulod sa 1 ka oras, ug ang puti nga solid-type nga triphenylphosphine oxide gisala.Ang solid gihugasan sa 200 mL nga isopropylether nga gipabugnaw sa 0C ug gikolekta sa unang filtrate, ug ang resulta nga filtrate gikonsentrar ubos sa pagkunhod sa pressure aron makakuha og 198 g sa usa ka sinagol nga Compound XX ug diisopropyl hydrazodicarboxylate sa usa ka mixing ratio nga 10 ngadto sa 15% (ani: 120%).[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J= 16.2 Hz, 9H)